本发明公开了一种辐射型反射隔热涂料的制备方法，由以下原料组成：反射隔热填料、辐射隔热填料、水性成膜物质、阻隔型隔热填料、分散剂、消泡剂、增稠剂、去离子水、重钙粉。本发明制备的辐射型反射隔热涂料其反射型填料采用自制的花状金红石型二氧化钛，花状形二氧化钛拥有更大的表面积来反射太阳光线，制备过程中加入了有利于促进二氧化钛由锐钛晶型向反射率更高的金红石晶型转变的金属氧化物，制备的辐射型反射隔热涂料在大气窗口各个波段均具有良好的的红外辐射性能。

　　将钛酸四丁酯与乙醇充分混合后搅拌，加入pH调节剂，充分混合后加入到高压反应釜

　　内，加热高压反应釜至恒定温度，随后冷却至室温离心、洗涤、干燥后备用得到反射隔热材

　　将干燥备用的花状二氧化钛，混入可以促进金红石二氧化钛生成的金属氧化物并充分

　　将分散剂、去离子水与水性成膜物质充分搅拌后加入反射隔热填料花状金红石二氧化

　　钛、辐射隔热填料、阻隔型隔热填料与重钙粉，再次充分搅拌，最后加入增稠剂，得到一种辐

　　其中，以各原料的质量百分比计，所述反射隔热填料花状金红石二氧化钛为10％，所述

　　辐射隔热填料为3～6％，所述水性成膜物质为35～45％，所述阻隔型隔热填料为10～15％，

　　所述分散剂为0.5～2％，所述增稠剂为0.5～2％，所述去离子水为5～15％，所述重钙粉为5

　　2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯与乙醇的体积比为1～

　　3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为0.1mol/L的NaOH溶液，

　　4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加热高压反应釜至恒定温度，温度

　　5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为三氧化二铁、二氧化

　　锡、五氧化二钒与氧化锌的一种或多种；金属氧化物三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与

　　6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧得到反射隔热材料花状金红石

　　7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述辐射隔热填料为三氧化二铁、二氧

　　化锰、碳化硅、三氧化二铬与氧化铜，三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬、氧化铜的

　　8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的水性成膜物质为硅丙乳液。

　　9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的阻隔型隔热填料为中空玻璃微

　　[0001]本发明属于隔热涂料技术领域，具体涉及到一种辐射型反射隔热涂料的制备方

　　[0002]随着经济的发展，建筑能耗的占比也在不断增长，隔热涂料的使用可以有效的降

　　低建筑能耗，在建筑节能领域发挥着巨大的作用。目前隔热涂料主要分为反射型隔热涂料、

　　阻隔型隔热涂料与辐射性隔热涂料。反射型隔热涂料通过高效的反射太阳光线以隔绝建筑

　　物以外热量，目前最常用的反射型功能填料多采用二氧化钛这种有着很强遮盖力，且二氧

　　化钛在可见光与近红外波段也有着很高的太阳反射率。阻隔型隔热涂料主要依靠加入低导

　　热率的功能性填料来阻隔外界热量的传递，辐射型隔热涂料依靠高发射率的功能性填料主

　　动向外界散发热量来达到隔热的目的，本发明涉及的一种辐射型反射隔热涂料是一种集热

　　[0003]二氧化钛作为反射功能性填料加入隔热涂料时，隔热涂料的反射率会随着二氧化

　　钛含量的增加而得到提升，在达到最佳的反射率后，再次增加的二氧化钛反而会出现团聚、

　　分散性差的问题，花状型二氧化钛有着更高的表面积，其在涂料中对光的散射更充分，可以

　　更充分发挥二氧化钛高太阳反射率的特性，金红石型二氧化钛相较于锐钛型二氧化钛有着

　　更高的反射率、耐侯性与热稳定性，二氧化钛晶型由锐钛型完全转化为金红石型通常需要

　　1000摄氏度以上的长时间煅烧才能得到。在加入一些与钛离子有着相近离子半径的金属氧

　　化物后，金属氧化物会很容易进入钛离子中，改变晶体的晶格能，从而引起二氧化钛晶格发

　　生畸变，这更有利于金红石型二氧化钛的形成。花状金红石型二氧化钛可以赋予隔热涂料

　　[0004]本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施

　　例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部

　　分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

　　[0006]因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种辐射型反射隔热涂料的

　　[0007]为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种辐射型反射隔热涂料的

　　[0008]将钛酸四丁酯与乙醇充分混合后搅拌，加入pH调节剂，充分混合后加入到高压反

　　应釜内，加热高压反应釜至恒定温度，随后冷却至室温离心、洗涤、干燥后备用得到反射隔

　　[0009]将干燥备用的花状二氧化钛，混入可以促进金红石二氧化钛生成的金属氧化物并

　　[0010]将分散剂、去离子水与水性成膜物质充分搅拌后加入反射隔热填料花状金红石二

　　氧化钛、辐射隔热填料、阻隔型隔热填料与重钙粉，再次充分搅拌，最后加入增稠剂，得到一

　　[0011]其中，以各原料的质量百分比计，所述反射隔热填料花状金红石二氧化钛为10％，

　　所述辐射隔热填料为3～6％，所述水性成膜物质为35～45％，所述阻隔型隔热填料为10～

　　15％，所述分散剂为0.5～2％，所述增稠剂为0.5～2％，所述去离子水为5～15％，所述重钙

　　[0012]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述反射隔热填料为自制的花

　　[0013]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述pH调节剂为0.1mol/L的

　　[0014]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述钛酸四丁酯与乙醇的体积

　　[0015]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述加热高压反应釜至恒定温

　　[0016]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述煅烧得到反射隔热材料花

　　[0017]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述金属氧化物为三氧化二铁、

　　二氧化锡、五氧化二钒与氧化锌的一种或多种，三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与氧化

　　[0018]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述辐射隔热填料为三氧化二

　　铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬与氧化铜，三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬、

　　[0019]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述的水性成膜物质为硅丙乳

　　[0020]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述的阻隔型隔热填料为中空

　　[0021]作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述的分散剂的型号为聚羧酸

　　[0022]本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种辐射型反射隔热涂料

　　[0024](1)本发明制备的一种辐射型反射隔热涂料，自制的反射型隔热填料(花状金红石

　　型二氧化钛)，与传统的二氧化钛相比，其拥有更大的表面积用于对太阳光线的反射，其在

　　涂料中光的散射更加充分，拥有更高的反射率，加入的金属氧化物可以促进金红石二氧化

　　[0025](2)本发明制备的辐射型反射隔热涂料既可以被动阻隔热量进入建筑物内，还可

　　以依靠其内部的高发射率材料向外界辐射热量，该隔热涂料在大气窗口内的各个波段均具

　　[0026]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用

　　的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本

　　领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它

　　[0031]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例

　　[0032]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以

　　采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的

　　[0033]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方

　　式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指

　　[0034]以下实施例及对比例中采用的中空玻璃微珠购自圣特莱新材料有限公司，型号

　　[0036]本实施例涉及一种自制的花状金红石型二氧化钛的制备，包括以下步骤：

　　[0038](1)将2mL钛酸四丁酯与70mL乙醇在烧杯内充分混合后水浴锅内搅拌30分钟，加入

　　PH调节剂0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液PH为8，充分混合后加入到容积为100ML的高压反

　　应釜内，加热高压反应釜，使高压反应釜温度在180℃下恒定，12小时后冷却至室温，用离心

　　[0039](2)将步骤(1)中干燥备用的花状二氧化钛，混入可以促进金红石二氧化钛生成的

　　金属氧化物(三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与氧化锌的加入的总质量为花状二氧化钛

　　质量分数的0.5％)并充分搅拌均匀，随后放入马弗炉内800℃煅烧，煅烧2小时后得到花状

　　[0040]以本实施例制备花状金红石型二氧化钛作为反射隔热填料制备隔热涂料1。

　　[0041]隔热涂料1包含按质量百分比计的以下组分：45％水性成膜树脂硅丙乳液、10％反

　　射隔热填料(自制花状金红石型二氧化钛)、10％去离子水，5％辐射隔热填料(三氧化二铁、

　　二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬与氧化铜，三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬、氧化

　　铜的质量比为2：2：2：1：1)15％阻隔型隔热填料(中空玻璃微珠HL60)、13％重钙粉、1％聚羧

　　[0043]制备辐射型反射隔热涂料，以质量分数计，将1％聚羧酸盐5040型分散剂、10％去

　　离子水与45％硅丙乳液水性成膜物质依次加入烧杯内，充分搅拌后加入10％反射隔热填料

　　(自制花状金红石型二氧化钛)、5％辐射隔热填料(三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化

　　二铬与氧化铜，三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬、氧化铜的质量比为2：2：2：1：

　　1)、15％阻隔型隔热填料(中空玻璃微珠HL60)与13％重钙粉，再次充分搅拌，最后加入1％

　　[0044]图1为实施例1自制的花状金红石二氧化钛的扫描电镜图，由图1可看出金红石二

　　氧化钛表面产生了大量类似花瓣一样的突起物，突起物表面又生成了许多针刺状的绒毛，

　　这种花状的层级结构使金红石二氧化钛的表面积得到了九游体育极大的增加，对太阳光线的反射更

　　加充足，隔热性能好。由图1可看出金红石二氧化钛表面生成了花状的层级结构，还极大增

　　[0046]与实施例1的区别在于：在步骤(1)中将溶液PH由8调节为5。以本对比例制备的花

　　[0047]图2为对比例1自制的花状金红石二氧化钛的扫描电镜图，由图2可看出金红石二

　　氧化钛在酸性环境下，其表面仅有少量的突起，很难形成拥有极大表面积的花状金红石型

　　[0049]与实施例1的区别在于：在步骤(1)中将溶液PH由8调节为11。以本对比例制备的花

　　[0051]与实施例1的区别在于：在步骤(1)中将PH调节剂0.1mol/L的NaOH溶液改为氨水

　　(NH含量为25％～28％)。以本对比例制备的花状金红石型二氧化钛作为反射隔热填料制

　　[0052]图3为对比例3自制的花状金红石二氧化钛的扫描电镜图，由图3可看出金红石二

　　氧化钛在PH调节剂为氨水(NH含量为25％～28％)时，其表面有花状的层级结构与较大的

　　颗粒物生成，这是由于氨水中有大量的水分，钛酸四丁酯遇水会迅速发生水解反应，生成絮

　　状颗粒物九游体育质(氢氧化钛)，絮状颗粒物的生成会导致花状金红石型二氧化钛其表面积降低，

　　[0054]与实施例1的区别在于：在步骤(1)中将高压反应釜温度在180℃下恒定改为在120

　　℃下恒定。以本对比例制备的花状金红石型二氧化钛作为反射隔热填料制备隔热涂料5。

　　[0055]图4为对比例4自制的花状金红石二氧化钛的扫描电镜图，由图4可看出在高压釜

　　的恒定温度为120摄氏度时，金红石二氧化钛其表面未能生成花状的层级结构，温度过低会

　　[0057]与实施例1的区别在于：在步骤(1)中将高压反应釜温度在180℃下恒定12小时改

　　为恒定6小时。以本对比例制备的花状金红石型二氧化钛作为反射隔热填料制备隔热涂料

　　[0059]与实施例1的区别在于：在步骤(2)中增加可以促进金红石二氧化钛生成的金属氧

　　化物的比例(三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与氧化锌的加入的总质量为花状二氧化钛

　　质量分数的0.5％增加到2％)以本对比例制备的花状金红石型二氧化钛作为反射隔热填料

　　[0061]与实施例1的区别在于：在步骤(2)中不加入可以促进金红石二氧化钛生成的金属

　　氧化物(三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与氧化锌的加入的总质量为花状二氧化钛质量

　　分数的0.3％～0.8％)以本对比例制备的花状金红石型二氧化钛作为反射隔热填料制备隔

　　[0063]与实施例1的区别在于：以质量分数计，将10％的反射隔热填料(自制的花状金红

　　石二氧化钛)改为10％的反射隔热填料(金红石型二氧化钛颗粒，0.1～0.3微米)。以质量分

　　数计，以本对比例10％的金红石型二氧化钛颗粒(0.1～0.3微米)作为反射隔热填料制备隔

　　[0065]与实施例1的区别在于：以质量分数计，不添加5％辐射隔热填料(三氧化二铁、二

　　氧化锰、碳化硅、三氧化二铬与氧化铜，三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬、氧化铜

　　的质量比为2：2：2：1：1)，添加13％的重钙粉改为添加18％的重钙粉，对比例9制备的隔热涂

　　[0067]与实施例1的区别在于：以质量分数计，添加5％辐射隔热填料改为添加10％辐射

　　隔热填料(三氧化二铁、二氧化锰、碳化硅、三氧化二铬与氧化铜，三氧化二铁、二氧化锰、碳

　　化硅、三氧化二铬、氧化铜的质量比为2：2：2：1：1)，添加13％的重钙粉改为添加8％的重钙

　　[0069]与实施例1的区别在于：以质量分数计，将10％的反射隔热填料(自制的花状金红

　　石二氧化钛)改为15％的反射隔热填料(自制的花状金红石二氧化钛)，添加13％的重钙粉

　　[0071]对上述实施例1与对比例1～11制备的隔热涂料进行性能测试，具体为：采用涂布

　　器分别将上述涂料涂覆在相同不锈钢板上，形成800微米厚度的涂层，测量隔热性能以及反

　　[0072]太阳反射比测试：依照GJB2502‑2015的标准用C84‑II反射率测定仪对在不锈钢板

　　[0073]半球发射率测试：依照GJB2502‑2015的标准采用IR‑2双波段红外发射率测定仪在

　　室温下进行测量，需将涂料涂抹在直径为8cm的圆形铁片上在室温下进行测量。

　　[0075]隔热性能测试：涂料由用涂敷器喷涂在不锈钢板上，将涂覆涂料的一面朝上置于

　　隔热膜温度测试仪中，玻璃板下方的温度探针收集红外灯照射前后的温度，显示温差。

　　[0080]由图1与表1中性能测试结果可知，实施例1自制的金红石二氧化钛表面生成了花

　　状的层级结构，这极大增加了金红石二氧化钛的表面积，对太阳光线的反射更加充足，有着

　　[0081]对比例1制备花状金红石二氧化钛在步骤(1)时将pH由8改为5，由图2可看出金红

　　石二氧化钛在酸性环境下，其表面仅有少量的突起，很难形成拥有极大表面积的花状金红

　　石型二氧化钛，太阳发射比与隔热性能低于实施例1。对比例2制备花状金红石二氧化钛在

　　步骤(1)时将pH由8改为11，花状金红石二氧化钛生成过快，太阳发射比低于实施例1。对比

　　例3在制备花状金红石二氧化钛在步骤(1)时将pH调节剂由0.1mol/L的NaOH溶液改为氨水

　　(NH含量为25％～28％)，由图3可看其表面有花状的层级结构与较大的颗粒物生成，这是

　　由于氨水中有大量的水分，钛酸四丁酯遇水会迅速发生水解反应，生成絮状颗粒物质(氢氧

　　化钛)，絮状颗粒物的生成会导致花状金红石型二氧化钛其表面积降低，对比例3太阳发射

　　比与隔热性能低于实施例1。对比例4制备花状金红石二氧化钛在步骤(1)时将高压反应釜

　　的恒定温度由180摄氏度改为120摄氏度，由图4可看出在高压釜的恒定温度为120摄氏度

　　时，金红石二氧化钛其表面未能生成花状的层级结构，温度过低会导致压力不足，低温低压

　　环境下不利于花状金红石二氧化钛的生成，对比例4太阳发射比与隔热性能低于实施例1。

　　对比例5制备花状金红石二氧化钛在步骤(1)时将高压反应釜的恒定温度12h改为6h，反应

　　时间不足，导致反应不充分，花状金红石二氧化钛的生成量低，太阳发射比低于实施例1。对

　　比例6制备花状金红石二氧化钛在步骤(2)中增加可以促进金红石二氧化钛生成的金属氧

　　化物的比例(三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与氧化锌的加入的总质量为花状二氧化钛

　　质量分数的0.5％增加到2％)，太阳发射比未有明显提升，半球发射率相较实施例1略有降

　　低。对比例7制备花状金红石二氧化钛在步骤(2)不增加可以促进金红石二氧化钛生成的金

　　属氧化物(三氧化二铁、二氧化锡、五氧化二钒与氧化锌的加入的总质量为花状二氧化钛质

　　量分数的0.5％)，拥有更高太阳反射比的金红石二氧化钛生成量少，对比例7太阳反射比低

　　于实施例1。对比例8将10％的反射隔热填料(自制的花状金红石二氧化钛)改为10％的反射

　　隔热填料(金红石型二氧化钛颗粒，0.1～0.3微米)，金红石型二氧化钛颗粒相较花状金红

　　热性能劣于实施例1。对比例9相较实施例1，不加入辐射隔热填料，对比例9半球发射率远低

　　于实施例1，对比例9制备的涂料主动散热能力弱，对比例9隔热性能劣于实施例1。对比例10

　　相较实施例1，由加入5％的辐射隔热填料改为加入10％的辐射隔热填料，过多的辐射隔热

　　填料团聚问题严重，造成辐射表面积降低，涂料主动散热能力变弱，对比例10半球发射率与

　　隔热性能劣于实施例1。对比例11相较实施例1，由加入10％的反射隔热填料(自制的花状金

　　红石二氧化钛)改为15％的反射隔热填料(自制的花状金红石二氧化钛)，过多的反射隔热

　　填料团聚问题严重，造成涂料导热率的上升与太阳反射比的下降，对比例11隔热效果劣于

　　[0082]应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳

　　实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术

　　方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发

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